聚丙烯酰胺的水解度檢測

聚丙烯酰胺水解度的測定方法
一、試劑和溶液
所用試劑、水均分析純試劑及蒸餾水。
(1)鹽酸標準溶液:配制濃度c(HCl)為0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液:用蒸餾水配成0.1%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15天。
(3)靛藍二磺酸鈉溶液:用蒸餾水配成0.25%的溶液。貯存于棕色滴瓶中,有效期為15天。
二、儀器
(1)精密電子天平:感量0.0001g;(2)電子天平:感量0.01g;(3)微量滴定管:容積1mL,最小刻度0.01mL;
(4)錐形瓶:容積250mL;(5)滴瓶:50mL;(6)容量瓶:50mL,1000mL;(7)燒杯:500mL;(8)磁力攪拌器;
(9)立式攪拌器;(10)取樣器。

三、試樣溶液的配制
(1)根據固含量的測定方法測出試樣的固含量S。
(2)稱取(200-1/S)g的蒸餾水,準確至0.01g,存于500mL燒杯中。
(3)準確稱取(1/S)g試樣,調整立式攪拌器的轉速至(400±20)r/min,使蒸餾水形成旋渦,在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦中,繼續攪拌2h,配制成濃度為0.5%的溶液。
(4)取濃度為0.5%的溶液40.00g、蒸餾水160.00g加入500mL燒杯中,用磁力攪拌器攪拌大約15min直到均勻,配制成濃度為0.1%的溶液。
(5)在3個250mL的錐形瓶中,分別加入濃度為0.1%的溶液約30g,再分別加入100mL蒸餾水并搖勻。
四、測定步驟
(1)用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各兩滴,攪拌均勻,試樣溶液呈黃綠色。
(2)用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液,直至溶液顏色發生變化且振蕩后穩定30s,即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液毫升數。
(3)每個試樣至少測定3次,將測試值修約至小數點后兩位,丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節質量的差值為23,單個測定值與平均值的最大偏差在±0.50以內,超過最大偏差應重新取樣測定。
五、結果表示
水解度計茸:HD=cV*71/m-23cV*100%式中
HD--水解度,%;
C--鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
V--試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的體積,mL;
m--試樣溶液的質量,g;
71--與1.00mL鹽酸標準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的丙烯酰胺鏈節的質量。

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